Thermische Eigenschaften beeinflussen die Verarbeitung, Stabilität und Qualität von Materialien. Ob Polymer, Spezialchemikalie, Klebstoff oder pharmazeutischer Wirkstoff – die Kenntnis von Schmelztemperaturen, Kristallisationsvorgängen oder Glasübergängen liefert wichtige Hinweise auf Struktur und Verhalten eines Stoffes.
Die Differenzkalorimetrie (DSC) macht diese thermischen Effekte messbar. Sie erfasst Wärmeflussphänomene und ermöglicht die Untersuchung von Phasenübergängen und thermischen Reaktionen. Dadurch gehört sie heute zu den etablierten Methoden der Materialcharakterisierung und wird in zahlreichen Laboren routinemässig eingesetzt.
Gleichzeitig verändern sich die Anforderungen an die Analytik. Entwicklungszyklen werden kürzer, Produktportfolios breiter und Qualitätsanforderungen umfangreicher. Labore müssen mehr Proben bearbeiten und gleichzeitig reproduzierbare Ergebnisse sicherstellen. Neben der Messgenauigkeit gewinnen deshalb auch Aspekte wie Probendurchsatz, Bedienbarkeit und effiziente Arbeitsabläufe an Bedeutung.
Die neue Julia-DSC-Plattform: ein System, viele Anforderungen
Mit der Julia-DSC-Serie stellt Anton Paar eine neue Plattform für die Differenzkalorimetrie vor. Sie umfasst die Modelle Julia DSC 300 und Julia DSC 500 und deckt ein breites Spektrum an Anwendungen in Qualitätskontrolle, Forschung und Entwicklung sowie akademischer Forschung ab.
Für unterschiedliche Temperaturbereiche stehen verschiedene Kühlkonzepte zur Verfügung. Neben dem Air Cooling Module (ACM) sind ein Refrigerated Cooling Module (RCM) sowie ein Nitrogen Cooling Module (NCM) verfügbar. Beim Julia DSC 500 können die Kühlmodule in weniger als fünf Minuten ausgetauscht werden, ohne dass der Ofen demontiert werden muss.
Schnellere Temperaturzyklen für mehr Probendurchsatz
In vielen Laboren entsteht der grösste Zeitverlust nicht während der Messung selbst, sondern zwischen den einzelnen Messungen. Die Julia-DSC-Serie adressiert diesen Aspekt mit schnellen Temperaturzyklen und unterschiedlichen Kühloptionen.
Besonders für Chemielabore interessant ist das Air Cooling Module. Die auf Peltier-Technologie basierende Kühlung erreicht Temperaturen bis −35 Grad und benötigt keinen externen Kühler. Im Gegensatz zu marktüblichen Luftgebläsekühlern, die meist nur bis zur Umgebungstemperatur kühlen, ermöglicht das ACM kontrollierte Kühlung auch unterhalb der Raumtemperatur. Dadurch reduziert sich der Platzbedarf im Labor und die Installation wird vereinfacht. Gleichzeitig ermöglicht die schnelle Kühlung einen höheren Probendurchsatz. So kann das System von 300 Grad auf 25 Grad innerhalb von sieben Minuten abkühlen.
Für Labore mit hohem Probenaufkommen steht zudem ein Autosampler mit 70 Probenpositionen und acht Referenzpositionen zur Verfügung. Messreihen können dadurch automatisiert und über längere Zeiträume ohne manuelle Eingriffe durchgeführt werden. Acht Referenzpositionen unterstützen unterschiedliche Referenztiegel sowie automatisierte Kalibrierund Verifizierungsabläufe.
Thermoanalyse mit geführten Workflows
Neben der Messleistung spielt die Bedienbarkeit eine wichtige Rolle. Die Julia-DSC-Serie verfügt über einen integrierten Touchscreen, der alle relevanten Informationen direkt am Gerät anzeigt.
Die Julia-Suite-Software wurde von Nutzern für Nutzer entwickelt, was sich durch ausserordentlich hohe Benutzerfreundlichkeit und einfache Bedienung ersichtlich macht. Die Software begleitet den gesamten Prozess von der Methodenerstellung über die Messung bis zur Analyse. Für Routineanwendungen steht zusätzlich ein Qualitätskontrollmodus zur Verfügung. Hierbei können Grenz- und Warnwerte definiert und Messungen vollautomatisch ausgewertet werden. Automatisierte Kalibrierprüfungen unterstützen die langfristige Sicherung reproduzierbarer Ergebnisse.
Die Benutzerfreundlichkeit lässt sich dabei nicht nur anhand von Spezifikationen beurteilen. Mit einem 70-tägigen Leihprogramm bietet Anton Paar die Möglichkeit, die Julia-DSC-Serie unter realen Laborbedingungen zu evaluieren.
Anwendungen in der chemischen Industrie
In der chemischen Industrie wird die Differenzkalorimetrie für eine Vielzahl von Aufgaben eingesetzt. Bei Polymeren lassen sich beispielsweise Schmelztemperaturen, Glasübergangstemperaturen und Kristallisationsverhalten bestimmen. Diese Eigenschaften beeinflussen Verarbeitung, Festigkeit und Beständigkeit und sind deshalb sowohl für die Produktentwicklung und Produktion als auch für die Qualitätskontrolle relevant.
Auch bei Petrochemikalien, Spezialchemikalien oder Klebstoffen liefern thermische Analysen wichtige Informationen über Materialeigenschaften und Chargenkonsistenz. Die gewonnenen Daten helfen dabei, Rohstoffe zu bewerten, Formulierungen zu optimieren und Produktionsprozesse zu überwachen.
Anwendungen in der pharmazeutischen Industrie
Auch in pharmazeutischen Laboren gehört die Differenzkalorimetrie zu den etablierten Analyseverfahren. Sie wird zur Charakterisierung von Wirkstoffen und Hilfsstoffen eingesetzt und unterstützt unter anderem Polymorphie-, Stabilitäts- und Kompatibilitätsstudien.
Besonders die Untersuchung unterschiedlicher Kristallformen eines Wirkstoffs (Polymorphie) ist von Bedeutung, da diese die Wirksamkeit beeinflussen können. Darüber hinaus liefert die DSC wichtige Informationen für Stabilitätsuntersuchungen und die Bewertung möglicher Wechselwirkungen zwischen Wirkstoffen und Hilfsstoffen.
Für regulierte Umgebungen steht eine 21- CFR-Part-11-konforme Software zur Verfügung. Elektronische Signaturen, Audit Trail und eine strukturierte Datenverwaltung unterstützen die Datenintegrität und Nachvollziehbarkeit von Messdaten. Darüber hinaus erfüllt die Julia-DSC-Serie wichtige Anforderungen relevanter Pharmakopöen. Ergänzend bietet Anton Paar Dokumentations- und Qualifizierungsleistungen zur Unterstützung regulatorischer Anforderungen an.
Fazit: Thermoanalyse als Teil moderner Laborprozesse
Schnelle Temperaturzyklen, automatisierte Abläufe und geführte Workflows von modernen Geräten werden immer wichtiger. Sie helfen dabei, Einführungszeiten neuer Mitarbeiter minimal zu halten, Routineaufgaben effizienter durchzuführen und gleichzeitig reproduzierbare Daten für Entwicklung und Qualitätskontrolle bereitzustellen.
Gerade in Chemie- und Pharmalaboren mit hohem Probenaufkommen oder häufig wechselnden Messaufgaben gewinnt neben der Messleistung auch die Effizienz des gesamten Messablaufs an Bedeutung. Moderne Differenzkalorimetrie entwickelt sich damit zunehmend von einer spezialisierten Analysemethode zu einem festen Bestandteil effizienter Laborprozesse.
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